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            东莞市高天试验设备有限公司

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            无卤测试仪

            卤素材料是指在周期表中的氟(F)、氯(Cl) 、溴(Br) 、碘(I) 、(At),主要是在做阻燃的功能,被广泛应用在电子设备及它的副件包括机器盒、印制电路板、缆绳导线、塑料零件及包装材料。电子零组件与材料、电子产品的接著技术、产品外壳 (Housing),PP、ABS、PMMA、PC…、塑胶、色料等...

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            产品介绍

            卤素材料是指在周期表中的氟(F)、氯(Cl) 、溴(Br) 、碘(I) 、(At),主要是在做阻燃的功能,被广泛应用在电子设备及它的副件包括机器盒、印制电路板、缆绳导线、塑料零件及包装材料。电子零组件与材料、电子产品的接著技术、产品外壳 (Housing),PP、ABS、PMMA、PC…、塑胶、色料等。


            一、设计总则

            国际电工协会 IEC 61249-2-21 :2003定义∶

            SubstancePermissible Limit (by weight)
            Bromine (Br)溴化合物900 ppm (0.09%)
            Chlorine (Cl)氯化合物900ppm (0.09%)
            Total concentration of: chlorine (Cl)1500ppm (0.15%)
             + bromine (Br)

            表1. 国际电工协会 IEC 61249-2-21 :2003 之无卤素材料规格


            无卤素分析

            仪器分析上,能分析卤素浓度最常使用的分析仪器分别为ED-XRF(X光萤光光谱仪)及CIC(离子分析仪)两种。X-光萤光分析仪 (X-ray Fluorescence Spectrometer, XRF )系利用X-光束照射试片以激发试片中的元素,当原子自激发态回到基态时,侦测所释放出来的萤光,经由分光仪分析其能量与强度後,可提供试片中组成元素的种类与含量。离子色谱法是利用离子交换的原理,使待测定的离子在流动相与固定相间的不同亲和力而得以分离,采用电导检测器测定,根据各成分的保留时间定性,利用色谱峰面积定量的分析方法。检测限可以达到ppb的分析水平。目前根据BS EN14582:2007标准,就是氧弹燃烧利用离子色谱仪分析卤素。


            离子色谱分析方法:

            样品处理:氧弹燃烧或氧瓶燃烧


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            2、离子色谱仪:

            离子色谱仪: CIC100型标准型离子色谱仪

            根据WEEE指令及IEC/EN1249-2-21标准,PCB板基材中的溴离子含量不超过900 PPM,氯离子含量不超过900 PPM,溴+氯离子含量不超过1500PPM,才可称为无卤PCB板。


            测试标准用:EN14582或者是IEC61189-2006。国际推荐使用离子色谱法检测,前处理推荐使用氧弹燃烧转换。


            二、实际应用报告

            概述:在塑料等聚合物产品中添加卤素(氟,氯,溴,碘)用以提高燃点,其优点是:燃点比普通聚合物材料高,燃点大约在 300℃ 。燃烧时,会散发出卤化气体(氟,氯,溴,碘),迅速吸收氧气,从而使火熄灭。但其缺点是释放出的氯气浓度高时,引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径,同时氯气具有很强的毒性,影响人的呼吸系统,此外,含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时,会生成腐蚀性有害气体(卤化氢),对一些设备及建筑物造成腐蚀。


            PBB , PBDE , TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂,主要应用在电子电器行业,包括:电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。


            这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二噁英,且在环境中能存在多年,甚至终身累积于生物体,无法排出。

            目前对于无卤化的要求,不同的产品有不同的限量标准:

            如无卤化电线电缆其中卤素指标为:所有卤素的值 ≦50PPM

            (根据法规 PREN 14582) ;燃烧后产生卤化氢气体的含量<100PPM

            (根据法规 EN 5067-2-1) ;燃烧后产生的卤化氢气体溶于水后的 PH 值 ≧4.3

            (根据法规 EN-5 0267-2-2);产品在密闭容器中燃烧后透过一束光线其透光率 ≧60%

            (根据法规 EN-50268-2) 。


            塑料中的卤素检测分析谱图:

            图片1.png


            上图为某包装塑料中卤素含量检测谱图,对应F- 、CL-、 Br- 、I-四种卤素离子,一次进样,20分钟内完成分析检测,方便快速,是国际通用标准分析方法。 


            三、技术说明

            1、使用宽范围、高性能、低脉冲双往复活塞高压泵,泵速达9.999ml/min

            2、可支持国内外多种阴/阳离子色谱柱,具有可靠性和稳定性高,流量精确,低维护等优点。

            3、先进的在线脱气技术,对流动相进行实时脱气控制,避免了传统脱气泵的繁琐操作和间歇性。

            4、先进的连续自动再生膜抑制器,具有抑制容量高,无需使用蠕动泵,平衡快,抗污染,重复性好,无需使用任何消耗品,零维护。


            四、技术标准规范

            离子色谱仪的设计、制造应按国标规定执行。主要设计制造标准及规范如下:(列出标准号及标准名称清单)

            序号标准名称标准号
            1WEEE指令EN61010-1: 1993
            2IEC/EN  1249 2-21EN50081-1: 1992:
            3居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法—离子色谱法GB/T11733-89
            4大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定—离子色谱法GB13580.5-92 
            5工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定—离子色谱法GB/T15454-95
            6工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定—离子色谱法GB/T14642-93
            7电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法GB/T11446.7-1997
            8饮用天然矿泉水检验方法(包括:25.3锂的离子色谱法;36.3氟化物的离子色谱法;37.2氯化物的离子色谱法;38.1溴化物的离子色谱法;39.3碘化物的离子色谱法;硝酸盐的离子色谱法)GB/T8538-1995
            9洗涤剂中各种磷酸盐的分离测定(离子交换柱色谱法)GB/T13173.4-91
            10洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法)GB/T13173.3-91
            11工业三聚磷酸钠—离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐,根据ISO 3358:1979《工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠,离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐》重新起草GB/T9984.3-2004 
            12地下水质检验方法—离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根DZ/T0064.51-93
            13地下水质检验方法—离子色谱法测定钾、钠、锂和铵DZ/T0064.28-93
            14城市供水钠、镁、钙的测定—离子色谱法CJ/T143-2001
            15中华人民共和国国家计量检定规程—离子色谱仪JJG 823-93
            16火电厂水汽中无机痕量阴离子的测定DL/T954-2005


            五、设备技术特性

            设备名称无卤测试仪
            设备型号GT-MS
            用途适用于各类样品中卤素离子的分析
            数量1套
            工作环境温度15至30℃
            项目说明数据描述
            双活塞串联高压泵是或否
            最大压力Mpa42 Mpa
            流速范围ml/min0.001-9.999
            流速增量ml0.01
            流量精度%0.20%
            泵头体积mL10
            电磁六通阀是或否
            洗脱液系统
            碳酸钠
            需要氮气是或否
            电导检测器
            电导检测器
            五极电导
            电导池体积uL<1.0 uL
            检测器范围us/cm0—1000
            最大电子漂移FS2.00%
            电子噪音FS1.00%
            分辨率ns/cm0.05ns
            前处理
            氧弹燃烧装置
            对样品进行充分的处理
            针头过滤器0.22um对样品悬浮杂质过滤
            C18柱
            对有机物吸附
            在线脱气
            实时进行流动相的脱气处理
            分析系统
            抑制器类型
            膜抑制器
            抑制器结构设计
            连续自动再生
            连续抑制
            连续自动抑制
            电解再生是或否
            抑制重复性
            重复性好
            抑制能力
            抑制能力强,是柱抑制的50倍
            离子分析柱兼容性
            兼容各类柱子
            分析柱耐PH范围
            0-14
            离子分析柱选择
            选择性广
            阴离子分析种类
            F-,Cl-,Br-,I-
            中文软件
            中英文软件
            整机免费保修期
            1年


            六、仪器配置建议

            主要配置规格型号数量
            主机CIC-D1001台
            高压双柱塞平流泵UA-100A1台
            六通进样阀---1套
            电导检测器SHD-31套
            阴离子色谱柱SH-AC-31支
            阴离子?;ぶ?/td>SH-G-11支
            氧弹燃烧装置(选配)SH-YS-11套
            阴离子抑制系统SHY-A1套
            流路系统Peek1套
            砂芯过滤装置SHF1套
            色谱工作站SH0101套
            备品备件SH0001批
            电脑、打印机(选配)/1套


            七、前处理操作

            氧瓶燃烧法

            1、氧燃烧瓶:500mL碘量瓶,在磨口塞中心部位接一段下端呈螺旋状的铂丝。铂丝直径为1mm左右(见下图)。

            图片2.png


            2、氧瓶燃烧法包样纸形状(无灰滤纸)

            图片3.png


            一、样品前处理操作步骤:

            1、按预料的卤素量切取0.5~2.0g试样,把它切成每边小于1mm的小块。

            2、称取40~50mg试样,精确至0.1mg。若已知卤素含量较小,则可在同一吸收瓶的同一吸收溶液上连续燃烧几个试样,试样用滤纸包好,夹在螺旋状铂丝中,在氧燃烧瓶中,加入淋洗液(30-50ml)。

            3、将其放在安全罩内。连接氧气钢瓶,以至少2L/min的流速通氧1min,当燃烧瓶中充满氧气后,点燃包试样的滤纸末端,迅速断开通氧系统,盖上瓶塞,并用手压紧。至火焰熄灭方可将它移出安全罩,瓶内应无黑灰残渣。

            4、停放10min左右,打开瓶塞,用适量淋洗液冲洗瓶塞和铂丝。


            二、离子色谱仪操作步骤

            1、把吸收液移至100ml容量瓶,定容。  2、取样进离子色谱分析。

            我们会有专业的技术人员上门安装培训,非常简单的流程,培训3-5天。

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